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玻璃基材用水性涂料的制备及性能研究,采用自制的水性羟基丙烯酸酯树脂和复合固化剂,中国玻璃网,meesm.com
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玻璃基材用水性涂料的制备及性能研究,采用自制的水性羟基丙烯酸酯树脂和复合固化剂
2020年09月16日    阅读量:     新闻来源:中国玻璃网 meesm.com  |  投稿



0 前 言

玻璃及其制品的涂装和装饰在工业和民用领域有着广泛的需求,例如各类酒瓶、香水瓶等都需要在玻璃表面涂覆保护层和装饰涂层。中国是全球玻璃产量最大的国家,为了改进玻璃制品的外观,进一步提高玻璃器皿的装饰效果,需要对玻璃表面进行涂装,以求达到更高的装饰效果。


目前,国内应用的玻璃涂料多为溶剂型产品,随着人们环保意识的提高和环保法律法规的健全,水性涂料在玻璃上的应用受到极大的重视中国玻璃网meesm.com。水性丙烯酸酯树脂涂料则克服了这个缺点,既具有溶剂型丙烯酸酯树脂涂料的性能优势,又符合环保发展的要求,可应用于玻璃涂装领域[1-6]。


本文采用自制的水性羟基丙烯酸树脂,添加复配的固化剂,加入颜填料和合适的涂料助剂,配制烘烤型水性涂料,应用于装饰用玻璃的涂装。

 

1 实验部分

1.1 原材料

丙烯酸(AA),甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),甲基丙烯酸甲酯(MMA),苯乙烯(St),丙烯酸丁酯(BA),甲基丙烯酸丁酯(MBA),丙烯酸异辛酯,丙二醇甲醚(PM),化学纯,国药集团有限公司;过氧化二苯甲酰

(BPO),偶氮二异丁氰(AIBN),过硫酸铵(APS),二甲基乙醇胺(DMEA),分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;氨基树脂R-717,工业级,英力士公司;附着力促进剂(KH-550、KH-560),工业级;其他涂料助剂,工业级,毕克化学。

1.2 水性羟基丙烯酸树脂的制备

树脂制备配方见表1。按照参考文献方法,在装有搅拌器和冷凝器的四口瓶中加入溶剂1,升温至140 ℃,开始滴加预先混好的单体和引发剂的混合物2~6,滴加结束后保温2 h,加入7中和后加水乳化得到中间产物;称取计量的中间产物,滴加单体和引发剂的混合物9~11,滴加结束后保温5 h出料,得到水性羟基丙烯酸树脂HWPA。

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水性羟基丙烯酸树脂配方

1.3 水性玻璃涂料的制备

如表2所示,将原料1~5投入拉缸,高速分散后进行研磨,细度控制在≤30 μm。再加入原料6、7,高速搅拌后出料,调整固体分,过滤出料,制备得到水性玻璃涂料。

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水性丙烯酸氨基烘烤型涂料配方

1.4 水性涂料施工

施工时加入40%~50%的去离子水调节黏度,搅拌均匀。喷涂压力6~8 kg。工件表面干净,在施工过程中,加入附着力促进剂,最好在12 h内使用完(适用期12 h)。烘烤后待工件表干后,放入烘箱内140 ℃烘烤20 min。

1.5 分析与测试

(1)涂膜硬度:按照GB/T 6739—1996测定。

(2)涂膜附着力:按照GB/T 9286—1998测定。

(3)涂膜耐水性能:用划格器先划百格,然后浸入去离子水中浸泡若干时间,取出立刻沿着划格出用指甲进行抠,考察涂膜有无破坏。

(4)涂膜耐酒精性能:用划格器先划百格,然后浸入工业酒精中浸泡若干时间,取出后立刻沿着划格出用指甲进行抠,考察涂膜有无破坏。

(5)耐水煮:取加热的沸腾水,然后放入制备好的玻璃板,继续加热沸腾并记录时间,考察涂膜有无起泡、脱落及附着力恢复情况。

(6)层间附着力:两涂两烘后,考察上面涂层在测试附着力时有无脱落。

(7)制板条件:喷涂于擦拭好的玻璃板上,表干10min后,再放置160 ℃烘箱烘烤30 min,冷却后测试性能。其中干膜厚度约20~30 μm。

 

2 结果与讨论

2.1 主体树脂的选择

水性羟基丙烯酸树脂是由多种丙烯酸单体共聚而成,侧链上含有各类功能基团,例如羟基、羧基等。羧基中和后使树脂具有水溶性。


羟基可以与氨基树脂交联固化成膜。另一方面,羧基也可与氨基树脂发生反应,羧基与氨基树脂反应速率比羟基慢,交联不完全的羧基留在涂层中导致涂层耐水性下降。


此外,羧基的存在会加速氨基树脂的自聚,导致涂层柔韧性降低,附着力和耐冲击性下降。因此,在保证树脂水溶性的前提下,一般应尽量减少羧基的含量。


本项目中选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等主要聚合单体,并采用功能性单体作为共聚单体,采用传统的溶液聚合方法制备得到可以与氨基树脂复配的水性羟基丙烯酸树脂。水性羟基丙烯酸树脂具体指标如表3所示。

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水性羟基丙烯酸树脂性能指标



2.2 固化剂的选择

烘烤型水性丙烯酸涂料一般在固化剂存在下发生固化交联反应,生成具有交联网络结构的固化涂膜。本实验选择了水性封闭异氰酸酯交联剂与氨基树脂两类固化剂进行固化交联。


本文选用自制水性封闭型异氰酸酯固化剂,其解封温度在130~140 ℃。在高温下,封闭的异氰酸酯基团解封,然后与丙烯酸酯树脂的羟基发生交联固化反应。另一类固化剂为水性氨基树脂,高温下,氨基树脂中的功能基团与丙烯酸酯树脂的羟基发生交联固化反应。采用两种不同固化剂复配分别与项目制备的水性羟基丙烯酸树脂配制成涂料,喷涂固化后进行性能测试,结果如表4所示。

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固化剂种类对固化涂膜性能的影响

采用氨基树脂固化时,固化涂膜的综合性优异,硬度可以达到4H,但是涂膜耐水煮性能稍差。采用水性封闭型异氰酸酯固化时,附着力和层间附着力同氨基树脂固化相同,并且固化涂膜耐水煮性能更优异,水煮1 h后板面基本无泡、不失光,并且涂膜性能恢复很快。


综上所述,考虑到涂膜的综合性能和封闭异氰酸酯固化剂成本较高的因素,本文采用以氨基树脂为主,封闭异氰酸酯固化剂为辅的复合固化剂体系。


2.3 复合固化剂用量的确定

复合固化剂的用量对固化涂膜性能的影响如表5所示。在恒定封闭异氰酸酯固化剂用量的条件下,随氨基树脂用量的增加,固化涂膜的硬度和光泽度增加,耐水性、耐酒精和水煮性能先增加后降低。在氨基树脂/封闭异氰酸酯配比为3∶1时,固化涂膜的综合性能最优。因此,氨基树脂/封闭异氰酸酯配比在3∶1为宜。

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复合固化剂体系对涂膜性能的影响


2.4 附着力促进剂种类的确定

玻璃基材由于光洁度较高,常规涂料在其上附着力和耐溶剂性能较差,因此通常在涂料体系中加入一定量的硅烷偶联剂,以促进涂膜与玻璃基材的附着。实验选取了KH-550(氨基硅烷)、KH-560(环氧基硅烷)、KH-570(甲氧基硅烷)3种常用硅烷作为体系的附着力促进剂,添加量为漆液的1%,考察了其对涂膜耐水、耐酒精浸泡和耐水煮的影响,结果见表6。

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不同硅烷偶联剂对涂膜性能的影响

从表6可知,偶联剂KH-550、KH-560能显著改善涂膜的耐水、耐酒精浸泡性能,但是由于KH-550为氨基硅烷,经高温烘烤固化后涂膜黄变严重,而KH-570对涂膜耐酒精性能提升较小。经比较后本体系宜选择KH-560为附着力促进剂。


2.5 附着力促进剂用量的确定(见表7)

硅烷偶联剂加量对涂膜性能的影响

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从表7可知,KH-560添加量在1%~2%(占漆液总量)时,涂膜耐水、耐酒精浸泡性能变化明显,当其用量增加到2%以上时,性能提升趋于稳定,此时通过增加偶联剂的用量来提高涂膜的耐水、耐酒精浸泡性能已无意义。综合以上,KH-560的加量在1%~2%为宜。


2.6 涂层性能

表8给出水性玻璃烤漆的性能测试结果。由表8中数据可以看出,采用水性树脂制备的涂料烘烤后涂膜外观较好,硬度高,附着力好,耐酒精和耐沸水煮性能优异,涂层层间附着力满足要求,可应用于玻

璃涂层。

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水性玻璃烤漆性能


3 结 语

本文采用自制的水性羟基丙烯酸酯树脂为成膜基料、以氨基树脂和水性封闭型异氰酸酯固化剂作为复合固化剂体系、以环氧类硅氧烷作为附着力促进剂,制备出玻璃基材用水性涂料,所制备涂层具有良好的外观,涂层表现出优异的耐水、耐酒精浸泡和耐水煮性能,可应用于各类玻璃基材。


玻璃基材用水性涂料的制备及性能研究

张汉青1,2,许 飞1,2,胡 中1,2,庄振宇1,2,祝宝英1,2,朱 柯1,2,刘 明1,2,刘汉功1,2,王艳艳1,2

(1.中海油常州涂料化工研究院有限公司国家涂料工程技术研究中心,江苏常州 213016;2.中海油常州环保涂料有限公司,江苏常州 213014)


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